南京本草益康槲皮素鑒定及檢測方法
[性狀]
本品為黃色或黃綠色粉末;無臭,味微苦澀,露置空氣中顏色加深。
本品在冷水中幾乎不溶,在沸水中極微溶解,在沸乙醇中溶解,在氫氧化鈉溶液中易溶。
[鑒別]
(1)取本品1mg,加乙醇1ml與三氯化鐵試液1滴,即顯綠褐色。
(2)取本品3mg,加甲醇1ml使溶解,加濃鹽酸5滴,鎂粉少許,振搖,溶液漸變紅色。
(3)取本品,加無水乙醇制成每1ml中含10ug的溶液,照分光光度法(藥典二部附錄24頁)測定,在373nm的波長處有最大吸收。
[檢查]
干燥失重
取本品1.0g,在120℃干燥至恒重,減失重量不得超過12.0%(藥典二部附錄55頁)
熾灼殘渣
不得超過0.5%(藥典二部附錄56頁)
乙醇中不溶物
取本品0.2g,加乙醇20ml,加熱溶解,用垂熔漏斗(4號)濾過,濾渣用熱乙醇5分三次洗滌,在105℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過12mg。
砷鹽
取本品0.5g,在600℃熾灼至完全灰化,放冷加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(藥典二部附錄53頁),含砷量不得大于百萬分之四。
[含量測定]
標準溶液的制備:精密稱取槲皮素對照品10mg(真空干燥至恒重),置100ml容量瓶中,加無水乙醇適量,超聲溶解,放冷至室溫,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得(平行樣兩份)。
供試品溶液的制備:精密稱取槲皮素待測品50mg(真空干燥至恒重),置100ml容量瓶中,加無水乙醇適量,超聲溶解,放冷至室溫,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻備用。準確移取上述溶液5ml至25ml的容量瓶中,用無水乙醇定容,搖勻,即得(平行樣兩份)。
液相色譜條件:檢測波長:360nm
柱溫:30℃
流速:1ml/min
流動相:乙腈:0.1%磷酸水溶液=35:65(V/V)
色譜柱:C18,250mm*4.6mm,5um
測定: 分別吸取對照品和樣品60ul進樣檢測,利用面積外標法計算含量。